微波微量萃取技術
除了消化之外,在食品成分分離和檢測技術中,往往需 要將目標產物或待測物質從固體或粘稠狀的原料、食品的內 部、表面溶解、萃取出來。
在食品分析中,可以使用微波技術來萃取食品中的某些 微量成分、農藥殘留等。綜前聽述,微波技術改變了分析樣品前處理技術落后于分析測定的狀態。近20多年來,樣品制 備技術的革命不僅受到分析化學家的重視,而且也受到儀器 制造界的積極參與,在雙方的努力下,食品分析中的微波前 處理技術已逐步趨于成熟,微波萃取也是其中之一。在微波萃取工作中,要使用聚四氟乙烯制樣杯,操作中要按規定準 確稱取待測食品,萃取溶劑加入量一般不超過50爪1,根據所 摸索的實驗條件,定好輸入功率與控溫程序,萃取完成后取 出樣品,制成待測溶液。
由于微波萃取方法需使用含氟塑料制樣杯,并且溶劑溫 度較高,因此,要特別注意被測物的吸附或殘留記憶效應和 萃取物的分解。為了保證食品分析的準確可靠,下面把微波 萃取的溫度、時溶劑、加熱分解、吸附效應對回收率的 影響作一討論。
1.萃取溫度對萃取回收率的影響
在微波密閉容器中,由于內部壓力可達到十幾個大氣壓, 因此,溶劑沸點比常壓下的溶劑沸點高。因此,用微波萃取可 以達到常壓下使用同樣溶劑達不到的萃取溫度,以提髙萃取 效率,而又不致于分解待測萃取物
2、微波萃取時間對萃取回收率的影響
微波萃取時間與被測物樣品量、溶劑體積和加熱功率有 關。一般情況下,萃取時間在10?15111丨!1內。有控溫附件的 微波制樣設備可自動調節加熱功率的大小,以保證所需的萃 取溫度。在萃取過程中,一般加熱開始1?2111丨11即可達到所 要求的萃取溫度。
3,溶劑對萃取回收率的影響
由于微波加熱的介質是能較強吸收微波的物質,而非極 性物質不吸收微波能,如環己烷、戊烷等溶劑。為了快速進 行加熱萃取,用非極性溶劑時要加入一定比例的極性溶劑。
4^樣品杯材料吸附及記憶效應的干擾 用有機物材料做容器對被萃取的有機氣農藥或有機化合 物從理論上講具有親合力,容易吸附或存在吸附污染。但實
驗表明,無論是新樣品杯還是用過的樣品杯,對回收率的測 定沒有干擾
5^微波萃取與其他方法的比較 由表5-11中三種萃取農殘的方法比較可見,微波萃取法 的精密度不僅比超聲波法和80X64法好,而且回收率也高。 綜合微波萃取技術的特點可以預見,微波萃取技術是一項很 有發展前途的技術。
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